Тезисы
апрель 2017

Методика визначення іонів Се(ІІІ) в метилсульфонатному електроліті


Савчук О. О. , Скнар Ю. Є. , Скнар І. В.
Химия и современные технологии
Abstract / Full Text

Сполуки рідкоземельних елементів, зокрема оксид церію, володіють рядом цінних функціональних властивостей, вони досить широко застосовується в оптиці, каталізі, металургії, хімічній промисловості та матеріалах для будівництва. В якості дисперсної фази CeO2 використовується в гальванотехніці для одержання композитів. Проте, електроосадження таких покриттів потребує безперервного перемішування електроліту, що ускладнює технологічний процес. Альтернативою може виступати синтез композитів із електролітів, які містять водорозчинні прекурсори дисперсної фази, а саме солі церію(ІІІ). Високу розчинність у водних розчинах демонструє метилсульфонат церію(ІІІ). Це дає можливість одержувати композити із істинних розчинів на основі метансульфонової кислоти. Для забезпечення сталої концентрації іонів церію(ІІІ) в електроліті під час електролізу необхідно періодично проводити аналітичний контроль складу електроліту. Отже актуальною задачею є розробка методики визначення концентрації іонів церію(ІІІ) у метилсульфонатному електроліті.

Метилсульфонат церію одержували із церій карбонату та метансульфонової кислоти. При безпосередньому змішуванні реагентів їх взаємодія відбувається із незначною швидкістю. Це пов’язано із тим, що поверхня частинок карбонату вкрита оксидними сполуками церію, взаємодія яких із кислотою характеризується кінетичними ускладненнями. Для прискорення синтезу метилсульфонату церію в реакційну суміш додавали перекис водню.

Визначення концентрації іонів церію(ІІІ) засновано на  комплексо-метричному методі із використанням солі Мора. Іони церію(ІІІ) попередньо окиснювали до церію(ІV) 25%-ним розчином персульфату амонію. Досліджуваний розчин об’ємом 10 мл переносили до мірної колби на 50 мл и доводили до мітки дистильованою водою. Одержаний розчин змішували з 20 мл персульфату амонію і 6,5 мл концентрованої метансульфонової кислоти (70% мас.). Кислотність розчину повинна бути достатньо високою і рН не має перевищувати 0,5. Безбарвний, прозорий розчин піддають кип’ятінню протягом 15 хвилин, внаслідок чого він забарвлюється в жовтий колір. В охолоджений розчин додавали 3-5 крапель фенілантралінової кислоти до забарвлення розчину в червоно-фіолетовий колір та титрували 0,1н розчином солі Мора до переходу кольору у жовтий.