апрель 2019

Обгрунтування умов термічної дегидратації mагнію дифосфату гексагідрату


Філіпова Поліна Олександрівна Філіпова П. О. , Антрапцева Н. М.
Химия и современные технологии
Abstract / Full Text

Філіпова П. О., Антрапцева Н. М. Обгрунтування умов термічної дегидратації mагнію дифосфату гексагідрату / Химия и современные технологии : Метериалы ІХ Международной научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Химия и современные технологии», 2019. – C. 31-32


Безводні фосфати двовалентних металів і їх тверді розчини є основою для створення нових функціональних матеріалів з технічно цінними властивостями. Найбільш технологічним способом їх одержання визнано термічну дегідратацію відповідних гідратованих солей. Отримання часткового і повністю зневоднених фосфатів конкретного складу і, відповідно, властивостей потребує знання умов термообробки вихідних кристалогідратів. Їх, як правило, одержують за результатами термогра-фічних досліджень гідратованих фосфатів та їх твердих розчинів.

Наукові критерії вибору умов нагрівання зразка при термографічних дослідженнях практично відсутні. Швидкість нагріву кристалогідрату, яка найчастіше становить 2,5-10,0 град./хв., обирають емпірично, обмежуючись найчастіше конкретизацією температури початку і завершення теплових ефектів на кривих диференційно-термічного аналізу. Однак швидкісні режими термообробки гідратованих фосфатів можуть істотно впливати на природу твердофазних перетворень, що супроводжують їх зневоднення [1].Мета даної роботи – обґрунтувати вибір умов зневоднення Мg2Р2O7∙6H2O – дифосфату-матриці для синтезу твердих розчинів гідратованих і безводних дифосфатов.Магній дифосфат гексагідрат синтезували взаємодією водних розчинів магнію сульфату і калію дифосфату. Вибір умов зневоднення виконували за допомогою диференційно-термічного аналізу (деріватограф Q-1500 D, тиглі платинові з кришкою, наважка зразку 200 мг., еталон порівняння – свіжопрокалений Al2O3).Для отримання надійних відтворюваних результатів виконували серії дослідів, в яких вивчали термічну поведінку Мg2Р2O7∙6H2O з конкре-тизацією основних характеристик процесу. Нагрівання його проводили на повітрі в динамічному (швидкість 1.25, 2.5, 5.0 і 10.0 град./хв.) і квазіізотермічному (лабіринтовий тримач проб, швидкість 3 град./хв.) режимах. Згідно з результатами диференційно-термічного аналізу, зневоднення гексагідрату складу Мg2Р2O7∙6H2O при нагріванні зі швидкістю 5 град./хв. починається при 381 К і відбувається в дві основні стадії. Вони реєстр-уються на кривій втрати маси (ТГ) двома досить чіткими ступенями, які відповідають видаленню 4,25 і 1,17 моль Н2О в інтервалах 381-521 і 581-659 К.На кривих ДТА і ДТГ перша стадія описується двома частково накладеними один на одного ендотермічними ефектами з максимумами при 458 і 483 К. Вони характеризують видалення 2,80 и 1,45 моль Н2О, які на кривій ТГ практично не розділяються. Друга стадія реєструється на кривій ДТГ ендотермічним ефектом, що складається з двох компонент з максимумами 597 і 629 К. На кривій ДТА в цьому температурному інтервалі спостерігається один уширений з лівого боку ендотермічний ефект неправильної форми. Остання кількість води (0,48 моль) видаляється в інтервалі 659-830 К. При подальшому нагріванні дифосфату до 1273 К теплові ефекти на термічних кривих не реєструються.

Спроби розділити накладені один на одного ендотермічні ефекти, варіюючи швидкісними режимами термообробки, показали, що принци-пових відмінностей в ході термічних кривих не спостерігається. Збільшення швидкості нагріву з 5.0 до 10 град./хв. призводить до зміщення темпера-турних інтервалів реалізації обох стадій зневоднення Мg2Р2O7∙6H2O і супроводжується ще більшим накладанням теплових ефектів (табл).

Таблиця 1 – Характеристики процесу зневоднення Мg2Р2O7∙6H2O в різних умовах нагрівання

Режими термообробки Характеристики процесу
Стадійність процесу Температурні інтервали, К Втрати маси, моль Н2О
І стадія ІІ стадія
Динамічний: 1.25 град./хв. 2 340-462 490-610 4.08   0.97
2.5 град./хв. 2 364-496 512-630 4.11   1.03
5.0 град./хв. 2 381-521 581-659 4.25   1.17
10.0 град./хв. 2 403-546 552-709 4.37   1.20
Ізотермічний: 3.0 град./хв. 2 395-533 542-689 4.30   1.25

У разі зниження швидкості нагріву з 5.0 до 2.5 і 1.25 град./хв. теплові ефекти на кривих ДТА і ДТГ набувають розширені форми незначної інтенсивності, що знижує результативність термографічних досліджень.

Отже, отримані дані свідчать про те, що оптимальним режимом зневоднення Мg2Р2O7∙6H2O є його термообробка в динамічних умовах зі швидкістю нагрівання 5.0 град./хв.

References
  1. Acton A.Q. Phosphates – advances in research and application / A. Q. Acton. – Atlanta, Georgia : Scholarly Editions, 2013. – 374 p.