Вплив умов синтезу амоній тетраванадату на склад кінцевих продуктів оксидів ванадію (V₂O₃, VO₂)

Нанодисперсні оксиди ванадію (V₂O_3, VO₂) широко застовують у оптичних перемикачах, елементах пам'яті, енергозберігаючих покриттях для скла, носіях оптичної інформації, термохромних індикаторах.

Перспективним методом отримання кристалічних оксидів ванадію є термічне розкладання прекурсору-амоній тетраванадату ((NH₄)₂V₄O₉).

Метою роботи є визначення впливу умов синтезу амоній тетраванадату на склад кінцевих продуктів V₂O_3, VO₂.

Процес синтезу прекурсору (NH₄)₂V₄O₉ включає три основні стадії: отримання водного розчину оксованадію (IV), осадженням продукту амоній гідроксидом, видалення осаду двома методами: центрифугуванням (перший метод) та сублімаційною сушкою (другий метод). Обидва методи направлені на мінімізацію контакту осаду з киснем, що не дає змоги окиснюватись V⁺⁴ до V⁺⁵, та імовірніше за все, сприяють видаленню домішок оксалат-іонів.

Відокремлення осаду першим метод проводили у центрифузі, з мінімізацією контакту (NH₄)₂V₄O₉ з киснем повітря, з наступною промивкою слабким розчином амоній гідроксидом для виділення надлишку оксалат-іонів.

Відокремлення осаду другим методом здійснювали у ротаційному випарнику в умовах вакууму при встановленій температурі 150-180ºС, що сприяє розкладання надлишку оксалат-іонів.

На заключному етапі технології отриманний обома методами порошок амоній тетраванадату термічно розкладали при температурі 600-650ºС протягом 50-60 хв. з подальшою експозицією при 850-900ºС протягом 10-15 хв. у атмосфері аргону.

Рентгеноструктурним аналізом, визначено, що виділення осаду методом центрифугування призводить до отримання VO_2, тоді, як сублімаційною сушкою – до V₂O₃. Цей факт пояснюється тим, що надлишок оксалат-іонів, присутній у осаді повністю не видаляється і сприяє відновленню V⁺⁵ до V⁺³, що підтверджено даними деференціально термічного аналізу (ДТА).

Таким чином, методи видалення осаду впливають на хімічний склад кінцевих продуктів оксидів ванадію (V₂O_3, VO₂).