апрель 2019

Дослідження гідрофобізованих зразків силіцію (IV) оксиду методом ІЧ спектроскопії


Савченко Мария Олегівна Савченко М. О. , Мисов О. П. , Загинайко Є. С.
Химия и современные технологии
Abstract / Full Text

Савченко М. О., Мисов О. П., Загинайко Є. С. Дослідження гідрофобізованих зразків силіцію (IV) оксиду методом ІЧ спектроскопії / Химия и современные технологии : Метериалы ІХ Международной научно-технической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Химия и современные технологии», 2019. – C. 24-25


В останні роки представляє інтерес синтез нових дешевих адсорбентів на основі силіцію (IV) оксиду, які використовують для очистки стічних вод підприємств. Перспективним є отримання гідрофобного матеріалу на основі силіцію (IV) оксиду, який володіє адсорбційними властивостями к неполярним органічним матеріалам. Для надання силіцію (IV) оксиду гідрофобних властивостей його поверхню модифікують кремній-органічними гідрофобизаторами. Для вивчення особливостей кремнеземних носіїв використовують фізико-хімічні методи дослідження. Особливо інформативним вивченням хімії поверхні, є метод інфрачервоної спектроскопії (ІЧ).

В представленій роботі досліджено гідрофобізовані зразки силіцію (IV) оксиду  методом ІЧ спектроскопії. Гідрофобізацію зразків SiO2 проводили з використанням гідрофобізуючих кремнійорганічних рідин ГКЖ-11, ГКЖ-94 та ТМХС (триметилхлорсилану). Отримання гідро-фобного матеріалу здійснювали в дві стадії. На першій, сірчанокислотним способом осаджували силіцій (IV) оксид з натрієвого рідкого скла. На другій, для надання поверхні силіцій (IV) оксиду гідрофобних властивостей обробляли його кремнійрганічними сполуками.

Інфрачервоні спектроскопічні випробування проводились на суміщеному ІЧ-Фур’є спектрометрі Nicolet iN10 з модулем Nicolet iZ10 та приставкою Smart iTX ATR, з кристалом − Diamond та детектором DTGS. Обробка спектрограм проводилась за допомогою програмного забезпе-чення – Omnic.

Для кращого сприйняття і більш точної оцінки ІЧ спектрів гідрофобізованих зразків на рисунку вони наведені методом накладення з вихідним SiO2. В якості приклада на рисунку 1 наведені ІЧ-спектри SiO2/ГКЖ-94.

Відомо, що всі силікати поглинають в області ІЧ-спектра в діапазоні 1000-1200 см1. Проявляється це у вигляді широкої, інтенсивної смуги в цій області. Смуга поглинання при 690 см1, характерна для кристалічних форм SiO2, відсутня. Гострі, як у кристалічних речовин, смуги поглинання при 810 і 1080 см1, вказують, відповідно, на симетричні і асиметричні валентні коливання зв’язку Si-O. Пік в області 1640 відносимо до валентних коливань Si-OH. Зменшення світлопропускання в області 3000-3600 см1 вказує на наявність активних гідроксильних груп −OH.

Рисунок 1 − ІК-спектри SiO2 / ГКЖ-94. 1 − SiO2; 2 − SiO2 / ГКЖ-94 (10%); 3 − SiO2 / ГКЖ-94 (20%); 4 − SiO2 / ГКЖ-94 (30%). 

Аналізуючи ІЧ-спектри зразків SiO2 / ГКЖ-11 і SiO2 / ГКЖ 94 звертає на себе увагу поява інтенсивних піків в області 800-1100 см1 з одночасним зменшенням полого піку в області 3000-3600 см1. Мабуть відбувається заміна гідроксильних груп −OH на групи Si−OC, Si−CH3, Si−CH2 і можливо Si−H. Також потрібно відзначити кореляцію між появою піків в області 2900-3000 см1, групи O−CH3 і O−CH2 і проявом найкращих гідрофобних властивостей у цих зразків, звертає на себе увагу поява інтенсивних піків в області 800-1100 см-1 з одночасним зменшенням полого піку в області 3000-3600см1.

Незначні зміни ІЧ-спектра силіцію (IV) оксиду при обробці його ТМХС говорять про те, що кардинальної зміни складу поверхні не відбулося. Такий висновок узгоджується з даними про знижену гідрофобність досліджуваних зразків SiO2/ТМХС. Пов’язано це, на наш погляд, з недостатньо оптимальними технологічними умовами процесу гідрофобізації силіцію (IV) оксиду, оскільки сам гидрофобізатор за літературними даними є одним з кращих.

Таким чином в результаті досліджень встановлено, що силіцію (IV) оксиду з поверхнею модифікованою кремнійорганічним гідрофобізатором має високу абсорбційну спроможність до органічних складових у водному середовищі, що дозволяє використовувати його в якості очищувача в стічних водах.

Разом з тим очікуваний ефект очищення під підвищенням поверхні адсорбентів не виявив повну міру. Мабуть, це пов’язано з особливими обробками вихідних порошків гідрофобізуючою рідиною. Незадовільні результати адсорбенту із застосуванням ТМХС не говорять про слабкі гідрофобні властивості модифікатора, а лише про те, необхідно продовжити пошуки оптимальних технологічних параметрів процесу гідрофобізації.